1． 前言

　　在真空和保护性气氛中，对金属、陶瓷及一些难熔金属中间化合物粉末加热烧结，要获得一定密度和具有一定机械性能的材料时，一般采用两种工艺；即有压烧结和无压烧结。有压烧结工艺是将粉状材料置于真空和保护性气氛中的高碳模具中，高温加热到软化状态时，加压成型。这种工艺需要一种真空热压烧结才能实现。该烧结炉具有温度高、真空度高、热压力高的特点。目前这种炉型在我国沿未见定型产品。根据制备硼化物陶瓷材料的工艺要求，经过一年多的努力，作者自行研制成功一台真空热压烧结炉，使用效果良好。

　　该真空热压烧结炉工作温度高、真空度高、压合力大、冷却条件好。整个炉体除发热和保温部件外，其余各部位均强烈冷却，这对结构设计和制造精度都提出了较高的要求。

　　本文对该炉在研制过程中遇到的主要技术问题予以介绍，供读者在设计和使用时借鉴。

　　2． 主要技术参数

　　工作温度 ≥2300℃

　　功率 0～50kW

　　最大压合力 100kN\

　　工作电压 0～375V

　　工作真空度 6.67×10-2 Pa

　　工作电流 0～150A

　　极限真空度 6.67×10-3Pa

　　发热体额定电压 0～36V

　　下顶杆运动速度调节范围 50～300mm/min

　　工作区尺寸（直径×长度） 140mm×160mm

　　3． 结构特点

　　真空热压烧结炉由炉体、炉盖、保温桶、热压装置、发热体和电源、真空系统、水冷却系统及测温系统等组成。

　　（1） 炉体全部采用不锈钢制造，为双层结构，分内外桶体，炉底封头采用旋压工艺加工。因为热压装置产生的力要由炉体承受，炉体必须具有很高的强度和足够的刚度，在外力和高温下不得变形。炉底动密封装置的固定座中心线与炉体上法兰盘必须垂直，以保证下顶杆运动的直线度。动密土封装置固定座有良好的冷却条件，以延长密封件的使用寿命。

　　（2） 炉盖由炉盖体、举起油缸（在图上未标出）和上压头组成。炉盖为双层结构，为承受下顶杆传递的压力，必须具有足够的强度和刚度。上压头的下端工作时处于高温区，必须强制冷却。

　　（3） 保温桶由隔热桶、反射桶、保温层及桶体组成，分别用石墨、钼片、石墨毡和不锈钢制作。用钼片制作的反射桶主要抵御由发热元件产生的辐射热，以免损害保温层和炉体（如图2）

　　（4） 热压装置由液压站、油缸、举起油缸、下顶杆及控制器组成。液压站有两路压力输出，一是驱动炉盖上下运动，二是驱动热压油缸运动。热压油缸的控制有两种方式，手动或自动。自动运行时，可根据设定的压力自动保压，使制品始终处于恒压状态。油缸运动的速度调节范围为50~300mm/min。热压油缸在有载工作时必须具有较高的稳定性，不能抖动。制备高质量的产品，热压油缸的运动质量是重要的条件之一。下顶杆是唯一一个在高温区有载运动的零件，承受高压和高温的作用，又要在高温区运动。要求它既不能变形，又不能在高温环境下氧化。因此它必须具有良好的冷却条件和动密封性能。整个炉体内的极限真空度在很大程度上取决于下顶杆动密封的情况。这是该炉的关键技术之一，要达到良好的动密封性能有很高的难度，这是不少研制者失败的原因之一。为保证极低的漏气率，一方面要提高加工精度，另一方面要选用适宜的密封材料。在该炉中，选择聚四氟乙烯作为动密封材料。其特点是能耐300℃高温、耐烘烤、放气率低、耐磨损，而且具有良好的润滑性能。密封圈的几何形状（见图3），是根据炉子在正、负压状态设计的。正压状态时，正压气室的气压使A圈抱紧下顶杆；负压时，负压气室的气流使B圈收缩，抱紧下顶杆。

　　（5） 发热体和电源由发热体、托盘、引入电极、干式变压器、可控硅电压调节器组成。

发热元件是炉子的关键部件，由托盘、发热体组成，全部用高碳石墨加工。在发热电源功率一定的情况下，炉子的温度取决于发热元件的几何形状和尺寸。

引入电极由中心导体、上绝缘体、下绝缘体、上密封圈和下密封圈组成（见图4）。该电极为低电压大电流结构，它不但起导电作用，还起到支撑发热体的作用。发热体托盘的温度直接传给中心导体，必须有良好的冷却条件。中心导体内制成空心并设回水管，以保障水的流动不出现短路现象。电极的绝缘材料不仅有良好的绝缘性能，还必须具有耐高温、耐烘烤的性能。该电极的绝缘套选择聚四氟乙烯材料，具有良好的耐热及绝缘性能，工作温度可达300℃，可用于超高真空系统，无热塑性，真空中的渗透率和放气性都很小。

　　（6） 真空系统由真空阀门、扩散泵、旋片式真空泵、管路及真空测量仪表构成。该系统是在炉体的漏率达到最低极限时，能保证炉子正常工作的关键。能否实现高真空度取决于真空泵的抽速、阀门的密封性、管路的密封和漏率性能能否达到要求。该炉中选择的旋片式真空泵抽气速率15L/S，极限真空度5╳10-4Pa；扩散泵抽气速率800 L/S，极限真空度7╳10-7 Pa。管路采用放气率低的硅橡胶管。

　　4 实现高真空度的措施

　　极限真空度和最大漏率极限是真空设备的两项重要指标，也是该炉正常运行的基本条件。炉内的极限真空度（P）取决于以下因素。

　　P=（QZ+∑Qi）/S

　　式中：QZ——炉体的最大漏率（Pa·L/S）

　　∑Qi—除QZ以外的总放气率（Pa·L/S）

　　S—真空机组的有效抽速（Pa·L/S）

　　影响最大漏率的因素有炉体的制造精度、炉体材料、密封材料、绝缘材料等。所以，应选择漏率极低的材料作为主导材料，选择密封性好的阀门，抽气效率高的真空泵等。

　　总放气率系指材料的放气、解吸、凝结气体的再蒸发、焊缝夹层内气体的渗透，以及真空系统中工作介质的逆流和逆扩散等放气的总和。其中材料的放气率是影响真空度的最大因素。该炉中的材料包括：发热元件、保温材料、密封件、模具、制品的原材料等。就放气率而言，在这些材料中保温材料所占比重最大。在该炉中选择金属钼片和石墨毡作为保温材料，在高温中放气率极低，约为（0.7～3）×10-9。密封件材料选择硅橡胶。

　　发热元件产生2300 ℃以上的温度,目前常用的材料一般为钼、钨和石墨等。这几种发热材料必须在较高的真空度和有保护性气氛的条件下才能正常工作。随着炉内温度的升高，炉内各种材料如发热体、保温材料、模具、被制备的原材料等有一个去气和蒸发的过程，使真空度下降，影响发热元件的寿命。所以，一般采用抗氧化的高纯石墨制作发热元件。

　　被制备的材料要获得一定的压合成型力，外来的机械力要通过密闭的炉体，首先要考虑的是机械动密封问题。这种机械动密封装置必须满足两个条件：正压、负压时均能维持极限真空。

　　5 结论

　　在研制过程中，对结构设计和数据的计算做了大量的工作，在许多关键部件的设计上是首次尝试，曾有过失败。但经过反复试验和修改，在结构和性能方面与国外同类型设备比较，有许多独到之处。

　　a. 全部采用国产零部件。互换性强，结构紧凑，使用安全可靠,便于维修，价格便宜，仅是国外同类产品的1/8。

　　b. 发热元件热效率高。加热电源采用可控硅调压器恒流控制，升温速率快，工作稳定，安全保护电路灵敏度高。

　　c. 炉内有效工作空间大。适合于有压烧结或无压烧结，操作灵活，应用范围广。

　　d. 液压油缸与高温区脱离，提高了安全性，便于安装调试和维修。