β -TCP 陶瓷的制备工艺
β -TCP 的化学式为β -Ca3 ( PO4 ) 2 ,它是磷酸三钙低温相(β相),为三方晶系,空间群为 R3C ,钙磷原子比为 1.5 ,它在 1200 ℃转变为高温相(α相),在水溶液中的溶解度是羟基磷灰石( HA )的 10~15 倍。
β -TCP 陶瓷的制备一般分三个步骤:粉末制备、成形和烧结。粉末的制备一般有湿法工艺、干法工艺和水热法工艺。
1 、粉末的制备
( 1 )湿法工艺
湿法工艺包括可溶性钙盐和磷酸盐反应工艺、酸碱中和反应工艺。前者一般以 Ca(NO3)2 和 (NH4)2HPO4 为原料,搅拌条件下将磷酸氢铵溶液按一定的速度滴加到硝酸钙溶液中,加入氨水调节 pH 值为 11~12 ,经过滤、洗涤、干燥、煅烧( 700~ 1100 ℃)成陶瓷粉末。合成的反应式为:
3Ca(NO3)2+2(NH4)2HPO4 +2NH4OH= Ca3(PO4)2+6NH4NO3+2H2O
酸碱中和反应工艺以 Ca(OH)2 和 H3PO4 为原料,将磷酸滴加到 Ca(OH)2 的悬浮液中。静置、沉淀后进行过滤。此反应的唯一副产品是水,故沉淀勿需洗涤,干燥后煅烧得到β -TCP 粉末。
( 2 )干法工艺
该法是在温度高于 900 ℃条件下,非水固相反应制备β -TCP 粉末。原料为 Ca HPO4 · 2 H2O 和 CaCO3 或 Ca(OH)
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